總結(jié)分析氣相色譜儀的工作流程和基本原理

一臺(tái)完整的氣相色譜儀包括下列幾個(gè)基本組成部分，如圖所示。

1)載氣供氣系統(tǒng).包括供氣鋼瓶 (或氣源)、減壓穩(wěn)壓器、過(guò)濾干操器、流量控制器、流量指示器等。載氣流量一般控制在10—200mL/min。

2)分離色譜柱。色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品分析的分離全靠在色譜柱中進(jìn)行。目前在氣相色譜儀中，填充柱、毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱用得zui多。

3)進(jìn)樣系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)用來(lái)調(diào)整每次分析的進(jìn)樣量，同時(shí)保證把液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為氣相，然后加人載氣氣流中，因此它具備溫度可以調(diào)整的汽化器。進(jìn)樣定m的操作在試驗(yàn)室色譜儀中常用微量注射器人工注人，而在工業(yè)色譜儀中是采用轉(zhuǎn)閥控制的金屬定量管進(jìn)樣。轉(zhuǎn)閥的切換可以由人工或自動(dòng)程序控制系統(tǒng)操作。

4)檢測(cè)器。檢測(cè)器是把物質(zhì)流出的組分轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸出，并經(jīng)放大器放大后由記錄儀表記錄或由數(shù)據(jù)處理裝置求積、顯示、打印。檢測(cè)器不僅有熱導(dǎo)檢測(cè)器，也有氫火焰離子化檢測(cè)器和各種放射性檢測(cè)器等。

5)供電及信號(hào)放大記錄、處理裝置。氣相色譜儀檢測(cè)器的供電要求穩(wěn)定，當(dāng)用熱檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)有直流穩(wěn)壓電源供電，另一方面檢測(cè)器輸出的信號(hào)，常常是毫安或微安數(shù)量級(jí)甚至小，因此必須加以放大;當(dāng)測(cè)zui高濃度或反應(yīng)靈敏的組分時(shí)，由于輸出信號(hào)太大，以至超出指示記錄儀的測(cè)量范圍，所以又需要適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行信號(hào)衰減才能輸送給記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置。

信號(hào)記錄儀zui常用的是電子自動(dòng)電位差計(jì)。常見(jiàn)的數(shù)據(jù)處理裝置有數(shù)字顯示打印自動(dòng)積分儀、小型電子計(jì)算機(jī)等，它們常與程序控制系統(tǒng)聯(lián)用.

6)恒溫級(jí)程序控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器及汽化器。這些部件要求在一定溫度下工作，因此在色譜儀中這三個(gè)部件裝在恒溫箱中，由恒溫控制系統(tǒng)控制穩(wěn)定的溫度。恒溫控制的精度一般都在土0.5℃ ,程序控制系統(tǒng)包括自動(dòng)進(jìn)料、出峰自動(dòng)衰減、程序升溫、柱子的自動(dòng)切換等。簡(jiǎn)單的程序控制可采用機(jī)械凸輪式，較高復(fù)雜的用電子程序控制器。

氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)，按其用途不同而有許多種類。下面簡(jiǎn)單介紹以熱導(dǎo)池為檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn)用氣相色譜儀，其流程示意圖如圖所示。

載氣由高壓氣瓶1(或其他氣源)經(jīng)減壓閥2減壓供給，精密調(diào)節(jié)閥3控制載氣的壓力和流量，再通過(guò)凈化干操管4凈化脫水之后，進(jìn)人熱導(dǎo)池6的參比池，隨后通過(guò)進(jìn)樣器7到色譜柱8，zui后從熱導(dǎo)池的測(cè)量池放空。色譜柱后的流速可用皂膜流速計(jì)9側(cè)定。

待色譜柱溫度及氣流穩(wěn)定后，從進(jìn)樣器注人待分析樣品，在載氣帶動(dòng)下，不同的組分在色譜柱內(nèi)得到分離而先后流出色譜柱。當(dāng)流出色譜柱的組分進(jìn)人檢測(cè)器時(shí)，測(cè)zui橋路中產(chǎn)生一定的信號(hào)，可用記錄儀記錄下濃度隨時(shí)間變化的色譜流出曲線，即色譜峰，色譜峰的高度或面積的大小就代表相應(yīng)的組分在樣品中的含量。

目前微量分析上zui常用的檢測(cè)器，是靈敏度比熱導(dǎo)檢測(cè)器高達(dá)一千倍左右的氫火焰電離檢測(cè)器。它是一種對(duì)質(zhì)量敏感的具有選擇性的檢測(cè)器，但僅對(duì)有機(jī)碳?xì)浠衔锞哂许憫?yīng)，其響應(yīng)信號(hào)隨著化合物中碳原子數(shù)量增加而增大，氫火焰電離檢測(cè)器的基本結(jié)構(gòu)如圖所示。

任何一種離子化檢測(cè)器都具有一個(gè)離子室，其中有電場(chǎng)和能源(火焰、放射源或高頻電壓電場(chǎng))。氫火焰電離檢測(cè)器，在金屬屏蔽罩的離子室內(nèi)，噴氣口2附近小環(huán)狀電極和收集電極3之間加有150-300V的電壓，形成一直流電場(chǎng)，物質(zhì)電離后能形成離子流便于收集電極捕獲。在這種檢測(cè)器里，物質(zhì)電離時(shí)所吸收的能量，通常是從氫氣在空氣中燃燒時(shí)所形成的火焰中取得。帶有樣品的載氣從色譜柱出來(lái)與純氫氣混合后進(jìn)人檢測(cè)器，從噴氣口噴出。點(diǎn)火絲1通電，把氫氣點(diǎn)燃，這時(shí)樣品物質(zhì)中的分子即在火焰高溫作用下電離成離子，這些帶電離子在外電場(chǎng)作用下形成離子流而被收集電極收集。在收集電極回路中，收集到的離子電流信號(hào)與被分析組分的濃度和火焰溫度有關(guān)，因此經(jīng)靜電放大后，在記錄儀上得到的是按物質(zhì)濃度變化的色譜圖。

氫火焰電離檢測(cè)器，它只能分析含碳有機(jī)化合物，一般它只能檢測(cè)含C-C鍵或C- H鍵有機(jī)化合物。而對(duì)H2, N2,O2和其他惰性氣體，以及CO, NO, Nq2, NH3 H2S, S02等都不能使用。

工業(yè)用氣相色譜儀，是在實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種工業(yè)流程用自動(dòng)成分分析儀，原理上與實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀一樣，它的特點(diǎn)是整個(gè)分析過(guò)程由程序控制器控制，按一定程序自動(dòng)進(jìn)行，其原理方框圖如圖所示。

程序控制器按一定的程序發(fā)出指令，進(jìn)行自動(dòng)多點(diǎn)取樣，通過(guò)六通閥進(jìn)樣、切換、自動(dòng)調(diào)零，并接受檢測(cè)器的信號(hào)加以處理后送至記錄儀記錄。工業(yè)氣相色譜儀在生產(chǎn)過(guò)程中作為自動(dòng)分析器監(jiān)視生產(chǎn)過(guò)程的進(jìn)行，也可作為一種成分變送器，投人到自動(dòng)控制系統(tǒng)。

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